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牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測(cè)定---微波消解法

更新時(shí)間:2022-11-30      點(diǎn)擊次數(shù):1029

微波消解-ICP-OES|牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測(cè)定

【前言】

牡蠣,又名海蠣子,主產(chǎn)于我國(guó)山東、江蘇、福建、廣東、浙江、河北、遼寧等省份的沿海地區(qū),是我國(guó)批準(zhǔn)的第一批既是食品又是藥品的保健療效品之一,由牡蠣干燥加工而成的牡蠣粉含有豐富的鋅、碘及多種氨基酸,可收斂固澀,促進(jìn)傷口復(fù)原,滋補(bǔ)肝腎,作為醫(yī)藥營(yíng)養(yǎng)保健品或食品添加劑有著廣泛的藥補(bǔ)和食補(bǔ)作用。而其殼更是良好的天然鈣源,含碳酸鈣、磷酸鈣及硫酸鈣(8095%),并含有一定量的鎂、硅、氧化鐵及部分有機(jī)質(zhì)。新藥“腎骨散"更是以牡蠣粉為基本原料而制成的,對(duì)各種缺鈣所引起的疾病均有良好的治療作用。

   近年來,隨著沿海地區(qū)的開放,工業(yè)水平逐步提高,隨之而來的是近海環(huán)境水質(zhì)的污染也日趨嚴(yán)重,作為砷、鉛、鎘等重金屬的指示生物,致使牡蠣和殼中污染元素的含量增高,甚至超過國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。所以對(duì)牡蠣粉中的有害金屬元素砷、鉛、鎘進(jìn)行分析檢測(cè),對(duì)其使用安全性具有重要的意義。

【標(biāo)準(zhǔn)】

根據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》,本文選擇微波消解法作為牡蠣粉中重金屬檢測(cè)的前處理方法,對(duì)該方法進(jìn)行驗(yàn)證,總結(jié)出適合的實(shí)驗(yàn)方法。

儀器

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【實(shí)驗(yàn)】

1、稱樣:準(zhǔn)確稱取0.5g樣品(精確至0.001g),置于微波消解內(nèi)罐中;

2、加酸:HNO3  2ml   H2O 4ml

加入2ml純硝酸溶液(HNO3),混勻后靜置1h,加超純水4ml后混勻

3、微波消解法:加蓋放入消解外罐中,旋緊罐蓋,置于微波消解儀中,按照以下消解程序設(shè)定進(jìn)行消解。


步驟

溫度/℃

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

功率/(×100W)

1

120

5

5

10

2

150

5

5

10

3

180

5

30

10


        4、趕酸:待消解完成,冷卻后取出,將消解罐移入通風(fēng)櫥內(nèi),緩慢開罐,用少量超純水沖洗內(nèi)蓋,將消解內(nèi)罐置于石墨消解器上,設(shè)定溫度為120℃加熱趕酸至近干

5、定容:待冷卻后將消解液移至25ml容量瓶中,用少量超純水多次洗滌消解內(nèi)罐,合并洗液后用超純水定容至刻度,混勻待測(cè)。

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                                                           無色澄清透明




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